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火焰光度檢測器氣相色譜分析儀檢測硫化物
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用火焰光度檢測器的氣相色譜法測定硫化物，在國內(nèi)色譜生產(chǎn)廠家中已有部分涉及，但因在定性、穩(wěn)定性及計算方法等多方面的技術(shù)限制，一直未能推廣，GC微量硫分析儀是在我公司原有火焰光度檢測器的基礎(chǔ)上，經(jīng)過不斷改進，定型為微量硫分析儀，具有較高的靈敏度，穩(wěn)定性好，定性、定量準確，操作簡便等優(yōu)點。 1.原理： 硫化物在富氫火焰中能夠裂解生成一定數(shù)量的硫分子,并且能在該火焰條件下發(fā)出394納米的特征光譜， 經(jīng)干涉濾光片除去其它波長的光線后， 用光電倍增管把光信號轉(zhuǎn)換成電信號并加以放大，然后經(jīng)微機處理并打印出結(jié)果。因為光電倍增管本身的放大能力以及我們研制的FPD的特殊性，所以保證了GC微量硫分析儀的高選擇性和高靈敏度。 被分析氣體樣品經(jīng)色譜柱分離后，不同的硫化物在不同的時刻進入FPD，從而在工作站上出現(xiàn)不同保留時間的色譜峰。因為硫化物響應(yīng)與硫濃度的平方成正比， 所以工作站必須根據(jù)開方峰面積和校正系數(shù)計算出分析結(jié)果并根據(jù)保留時間，直接標定和顯示各種硫化物的實際含量。 2.定性定量： 用色譜法分析硫化物，定性問題一直未能很好地解決。*，硫化物的存在形式多種多樣，而在實際工作中又不可能擁有眾多硫化物的標樣，這就給廣大的硫分析工作者造成了極大的難題。但是，在實際工作中，多數(shù)情況下只需要對硫化物進行大致的定性。如只需要看無機硫，低沸點有機硫，高沸點有機硫的的分布情況，以便指導(dǎo)脫硫工作的進行。這種情況在許多化工廠是很普遍的。鑒于這種情況，一般分析人員采用的定性手段為：對無機硫，如硫化氫、二氧化硫，可以用GDX301柱子進行分離以便定性；對低沸點有機硫，如甲硫醇、甲硫醚、硫氧化碳可以用TCP柱子分離以進行定性；而對高沸點有機硫，一般不作定性，大多數(shù)采用反吹方式測定其總含量。也可直接用反吹法分析總硫，這也是本儀器的一大特點。 一般而言，在樣品氣中，如原料天然氣、煉廠尾氣、煤造氣生成的原料氣，無機硫、低沸點的有機硫含量占很大比例（幾乎達90％以上)，因此采用以上方法進行定性定量分析是切實可行的。它不僅簡化了分析程序，而且分析結(jié)果也比較準確。這樣做，不僅可監(jiān)視樣氣中的硫含量，而且也為選擇脫硫劑和脫硫路線提供了理論依據(jù)。 3.色譜柱的選用： 本儀器隨機配備了兩根色譜柱： A. TCP柱４×0.5，2米，20％TCP，白色101擔體，60～80目。 B. GDX柱，４×0.5，2米，GDX301，60～80目。 一般選用TCP柱做有機硫分析，用GDX柱做無機硫分析。在既有無機硫，又有有機硫的樣品分析時，可用雙柱TCP柱和GDX柱，兩次進樣，此時應(yīng)選02方式。而在進行總硫分析時，可選GDX柱用反吹法來做，選06，07方式或選用01，03（只顯示不能畫峰圖，主要用于在線分析）。選用00，02方式做硫化氫，硫氧化碳和有機總硫。
4.進樣： 由于硫化氫具有較強的化學(xué)活性，很容易被其他物質(zhì)吸附而使其含量降低，從而影響測定的準確度。因此在測定過程中，采用吸附性較低的玻璃注射器采集樣品，且要求樣品的貯存時間不能太長，儀器中凡是樣品經(jīng)過的管線均經(jīng)過鈍化處理。也可采用特殊處理的六通閥自動進樣。 5.儀器特點： ①*的火焰光度檢測器結(jié)構(gòu)，操作簡便，穩(wěn)定時間快，采用特殊的火焰結(jié)構(gòu)消除烴類化合物的干擾，使選擇性大幅提高； ②在光信號的收集上，采用聚焦的方式，使捕捉到的信號大幅增加，靈敏度成倍數(shù)提高； ③采用材質(zhì)及的加工工藝，密封性很好，在實際操作中，抗外界干擾能力大幅提高，穩(wěn)定性較好； ④在檢測器底部，采用加熱功能，有效去除冷凝水，使分析精度有很大提高； ⑤整機穩(wěn)定性較好，操作簡便，易于掌握。 6.參考譜圖： 常見有機硫在TCP柱上保留時間 甲硫醇 1分30秒 甲硫醚 1分58秒 乙硫醇 2分08秒 乙硫醚 7分53秒 二氧化硫 1分06秒 二硫化碳 2分08秒 噻吩 9分51秒
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